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Analyses chimiques et analyses de surfaces

Un grand nombre de techniques d’analyses chimiques sont disponibles au GCM et chacune d’entre elle comporte des avantages et des limitations. Pour faire un choix, il convient de tenir compte des quatre facteurs fondamentaux: les matériaux analysables (organique et/ou inorganique), le type d’information obtenue (moléculaire ou élémentaire), la précision (quantitatif ou qualitatif), la limite de détection (%, ppm ou ppb) et la profondeur d’analyse (mm, microns ou nanomètres).

Un tableau a aussi été compilé pour aider à sélectionner la meilleure technique

En premier lieu, certaines techniques sont limitées à l’analyse de solides ou de liquides. Par exemple, les techniques sous vide ne peuvent mesurer de liquides pour ne pas causer d’évaporation dans la chambre.

De plus, la plupart des techniques sont utilisées pour les organiques OU les inorganiques. En effet, comme les organiques sont limités aux composés du carbone et de quelques autres éléments et que les inorganiques regroupent le reste, l’information nécessaire à une bonne identification est très différente.  Par exemple, un spectromètre FTIR permet d’identifier les groupements présents dans les matériaux organiques mais est pratiquement inutiles pour le reste. Par contre, un spectromètre EDX ou Auger ne donne que de l’information élémentaire (carbone, oxygène) et est donc d’une utilité limitée pour les organiques.

Une analyse chimique vise à déterminer la composition élémentaire ou moléculaire d’un échantillon. Par exemple, l’analyse de 100 g pyrite pure révèlera la présence d’environ 46.5g de souffre et 53.4g de fer ou 100g de la molécule elle-même (FeS2).

Pour un échantillon inorganique simple de ce type,  une analyse élémentaire est souvent suffisante car les options sont limitées pour cette proportion. Par contre, ce n’est pas le cas pour les échantillons inorganiques et/ou plus complexes. En effet, l’analyse de polyethylène ne révélera que la présence de carbone et d’hydrogène, ce qui est absolument insuffisant pour identifier un composé.

Par ailleurs, un échantillon industriel typique contient souvent plus de d’une douzaine d’éléments ce qui rend l’analyse moléculaire très utile. Par exemple, dans le cas d’un résidu métallurgique contenant contenant du sulfate de plomb (PbSO4), de l’hématie (Fe2O3), de l’oxyde de cuivre (CuO) et de l’arséniure de cuivre (Cu3As) la composition élémentaire (Pb, S, O, Fe, Cu et As) ne donnera qu’une information très vagues sur les composés présents.

La précision des mesures est aussi primordiale. En effet, les techniques d’analyses chimique peuvent être:

Qualitatives: Présence ou absence d’un élément ou d’une molécule (pas de réponse numérique)

Semi-quantitatives: Concentration chiffrée avec une erreur importante (ex: 30% +/- 10%)

Quantitatives: Concentration chiffrée avec une erreur faible (ex: 30% +/- 1%)

Évidemment, une précision plus élevée est toujours un plus mais des mesures qualitatives sont suffisantes pour beaucoup de projets.

La limite de détection d’un appareil est la plus petite quantité d’un élément ou d’une molécule qui peut être détectée en la comparant au signal d’un échantillon « blanc« . Cette limite varie grandement selon la technique et l’objet de la recherche. Par exemple, la limite de détection du XPS est d’environ 0.1% atomique mais dépasse 5% pour le FTIR et varie entre les ppm et les ppb pour l’ICP-MS (selon les éléments mesurés).

L’information chimique obtenue par une technique d’analyse peut provenir des premières couches atomiques (nanomètres), de sa surface (microns) ou du volume. Plus les résultats proviennent de couche mince, plus l’information est spécifique mais sujette à la contamination de surface. Par contre, ces techniques se prêtent bien à l’étude de couches minces et à la construction de profils. De plus, différentes méthodes permettent de nettoyer la surface avant l’analyse ou de ne pas tenir compte de la contamination lors de l’analyse des résultats.

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